氨氮测定的常用方法

测定方法种类

纳氏比色法

水杨酸-次氯酸盐比色法

蒸馏-滴定法

电极法

原

理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。

调节水样至pH6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。

干

扰

及

消

除

①脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰

②水中颜色和浑浊影响比色

③经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理

④易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去

⑤对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除

①氯铵会被定量的测定，无法排除

②钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽

①当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高

①挥发性胺产生正干扰

②汞和银因同氨络合力强而有干扰

③高浓度溶解离子影响测定

检

出

限

①光度比色法的最低检出浓度为0.025mol/L

②目视比色法的最低检出浓度为0.02mg/L

③测定上限为2mg/L

①最低检出浓度为0.01mg/L

②测定上限为1mg/L

①对于250mL试料而言，检出限是0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L

②对于10mL试料而言，测定上限可达到1000mg/L

①最低检出浓度为0.03mg/L

②测定上限为1400mg/L

适

用

范

围

适当的预处理后，可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水

仅适用于进行蒸馏预处理的水样，水样可以是饮用水和废水，适用于氨氮含量高的情况

可用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水